Установление концентрации растворов

Титрованные растворы готовят так же, как и приблизительные растворы, а концентрация их определяется титрованием. Процесс определения концентрации растворов путем титрования называют установкой титра или установкой концентрации растворов.

Установление концентрации растворов можно производить двумя основными методами: методом пипетирования и методом титрования навесок.

При установлении концентрации раствора методом пипетирования этим раствором проводят титрование отмеренного пипеткой определенного объема раствора другого (исходного) вещества, концентрация которого известна. Иногда пипеткой отмеривают определенный объем исследуемого раствора, а титрование проводят раствором исходного вещества.

При использовании метода пипетирования нормальные концентрации исследуемого и исходного растворов должны быть примерно одинаковыми.

Объем пипетки для отмеривания растворов должен быть в 1,5—2 раза меньше объема бюретки. Так, если используют бюретку емкостью 50 мл, то применяют пипетку емкостью 25 мл. При применении бюреток емкостью 25 мл берут пипетки объемом 10 мл или 15 мл. Таким путем достигают наибольшей точности определения концентрации.

На одно титрование нельзя расходовать объем раствора, превышающий объем бюретки, так как это может привести к снижению точности результатов анализа. Чаще всего используют бюретки емкостью 50 мл. В отдельных случаях применяют микробюретки. Бюретки, пипетки и мерные колбы, которыми пользуются при установлении концентрации растворов, должны быть предварительно проверены на точность калибрования. Для бюреток также должен быть установлен объем капли.

Установление концентрации раствора методом титрования навесок заключается в том, что навески исходного вещества, полученные взвешиванием этого вещества на аналитических весах, растворяют в произвольных объемах дистиллированной воды в конических колбах для титрования, и полученные растворы титруют исследуемым (устанавливаемым) раствором.

Метод титрования навесок является более точным, чем метод пипетирования, но требует больше времени.

Масса навески исходного вещества должна быть такой, чтобы на титрование ее был израсходован объем исследуемого раствора, равный 1/2—2/3 объема бюретки, из которой производится титрование. Нужно иметь в виду, что результат определения будет тем точнее, чем больше масса навески при одинаковой абсолютной точности взвешивания, но на титрование не должен быть израсходован объем раствора, превышающий объем бюретки.

Иногда, если в лаборатории производят массовые анализы по определению какого-либо вещества, концентрацию титрованного раствора выражают титром по определяемому веществу, который показывает количество определяемого вещества в граммах, эквивалентное 1 мл раствора, применяемого для титрования.

Титр рабочего раствора по определяемому веществу может быть рассчитан по формуле (г/мл):

Tр.р = Nр.р • Эо.в / 1000,

где Tр.р — нормальная концентрация рабочего раствора;

Эо.в — эквивалент определяемого вещества.

После точного установления концентрации раствора ее выписывают на этикетку, наклеенную на склянке с раствором, с указанием даты установления концентрации.

На склянках с титрованными растворами следует иметь наклеенные этикетки из плотной бумаги, на которых тушью пишут название раствора и размерность концентрации, а простым карандашом записывают величину концентрации и дату ее установления или проверки. Для точных растворов величина концентрации должна быть выражена с точностью до четырех значащих цифр. Например, нормальную концентрацию титрованных или стандартных растворов выражают: 0,1000 н.; 0,09123 н.; 0,5030 н. Концентрацию приблизительных растворов выражают обычно двумя значащими цифрами, например: 0,10 н.; 0,50%; 25 г/л.

Титрованные растворы при стоянии могут изменять концентрацию, поэтому ее необходимо периодически проверять. Для растворов щелочей, окислителей и восстановителей проверка концентрации производится не реже одного раза в три месяца. Для особо ответственных анализов проверка концентрации проводится чаще, обычно перед каждой новой серией анализов.





liveinternet